自来水厂水质分析中氯化物的检验(五)

五 硝酸银测定水样中氯化物注意事项

1、熟悉最基本的方法原理

硝酸银滴定法测定水中氯化物的分析原理运用了化学分析当中分步沉淀的原理，就是溶解度小的先沉淀，溶解度大的后沉淀。所以先反应的是硝酸银，生成白色沉淀，后反应的是铬酸银，生成红色沉淀，其反映方程式如下：

Ag⁺+Cl^-一一AgCl ↓(白色沉淀)

2Ag⁺+Cr₂0₄^2-一一Ag₂Cr₂0₄ ↓(砖红色沉淀)

2、试验器皿的清洗

所使用的滴定管、吸管、移液管、瓷蒸发皿、容量瓶、试剂瓶等器皿均须反复经洗涤剂洗涤、自来水清洗、纯水冲洗，不挂水珠后方可使用。

3、分析用水的选择

全部采用纯水，电导率<lOus∕cm。

4、玻璃量具的校正

滴定管、吸管、移液管、容量瓶均用纯水在万分之一天平上进行称量校正，误差控制在1％以下，力求提高精密度^[12]。

5、调节好水样的酸碱度

硝酸银滴定法不能在酸性介质中进行，也不能在碱性介质中进行，酸性太强CrO₄^2-，容易水解，被H⁺作用生成Cr₂0₇^2-，，溶液中CrO₄^2-减小，Ag₂CrO₄沉淀将出现过迟，甚至不会沉淀：碱性太强容易造成Ag⁺的沉淀，所以适宜的范围在6．5～10．5，但最好是在7～8。

6、控制好铬酸钾指示剂的浓度和用量

若铬酸钾浓度过高，终点将出现过早，且溶液颜色过深，影响终点的观察：若铬酸钾浓度过低，终点将出现过迟，也影响滴定的准确度：在50～lOOml滴定液中加入5％铬酸钾溶液1ml为宜。

7、选择好滴定环境

滴定应在室温下进行，同时还应避免强光。因为温度高时，生成的红色络合物Ag₂CrO₄易褪色，而如果有强光照射，AgCl会感光分解变灰，影响到操作人员对终点的判断。

8、把握好滴定速度

空白要逐滴滴下，样品起初可以“连滴成线’，速度以每秒3～4滴为宜(注意要用力振摇)，接近终点滴速要慢(轻轻振摇)，半滴至四分之一滴进行，以免过量，但也不能过于缓慢，整个滴定过程要控制在15分钟之内完成。

9、注意颜色的变化

滴定时时刻注意颜色的变化由于指示剂是有色的，再加上滴定过程产生的白色AgCl沉淀，会影响分析人员对颜色变化的观察，可以在锥形瓶下放一张白纸，以便于观察，同时也可采用做平行双样的办法来解决。

10、硝酸银溶液的标定

现在由于硝酸银已经可以制的很纯，在一定条件下也可以用作基准溶液直接用于氯化物的滴定，但如果需要标定，完全没有必要天天标定，在良好的保存条件下(避光、冷存)，硝酸银溶液一般是很稳定的，三个月内变化不大，如果超过三个月，则应重新标定。

11、正确使用滴定管

也就是要熟练掌握滴定管的操作，这是容量分析的基本功之一，要严格按照规范进行操作，同时滴定几个样品时，每次滴定液面起始读数应尽量一致，以消除因上下刻度不匀引起的误差。

12、准确消除干扰物

遇到干扰影响测定，又不知道是什么物质时，可以先了解一下其他项目的测定值，比如高锰酸盐指数，再按要求对水样进行相应的预处理，同时可以和水中的硬度作比对，因为氯化物高的水往往硬度也比较大^[4]。

六、结论

通过上述测定可以看出，其测定值为62.5mg/L,合格[国家生活饮用水地表水源的项目标准限值氯化物（以Cl^-计﹚250mg/L]

通过本课题的研究说明了硝酸银滴定法是具有精密度较高、准确度较好、仪器设备简单、操作方便、快捷、省时。水质分析中的误差不可能完全清楚，一个分析数据的准确程度，主要取决于各种误差的大小。质量保证的任务，就是把所有误差减少到预期的最低值。于是一方面需要有一套行之有效的分析方法，另一方面也需要采取一系列减小误差的措施。只有对整个分析过程进行严格控制，才能确保分析结果的准确性和可靠性，才能不断地为改善水质服务，降低供水水质风险，造福人类。而在自来水厂里测定氯化物最合理的方法就是硝酸银滴定法。

参考文献：

1.李军.水质分析质量控制的探讨［J］. 医学信息（下旬刊）. 2009, 1（11）:270～271.

2.杜志芳,李恩生. 提高生活品质关注分质供水［J］. 河北工程技术职业学院学报.2003:（1）

3.毛娅.自贡市釜溪河(邓关段)水质分析及评价[J]. 黑龙江科技信息.2009,（17）：3

4.任红萍.硝酸银滴定法测定水中氯化物的几点体会[J]. 中国科技博览.2009,(34):150

5.杨驰宇.浅谈地表水中氯化物的污染与防治[J]. 环境科学动态.2004,(1):25～26

6.张风云.水质分析中误差的控制[J]. 山西建筑.2008,34(26):185～186

7.GB／T11896～1989水质氯化物的测定硝酸银滴定法．

8. 徐成汉.试论水质分析实验室内部质量控制[J]．长江水利教育，析资料的可靠性及科学性和准确性。1995，(1)

9. 黄韬.自来水安全[J].环境.2009，（8）;10～11

10.刘耀华.离子色谱法测定水样中的氯化物[J].化学分析计量.2008,17(5):39

11.李国平.自来水的水质分析及其卫生学意义[J].重庆环境科学.2001,23(5):47

12.周帆，李怡，李晓松.测定饮水中氯化物时应注意的几个问题[J].中国卫生检验杂志.

2004,14(6):728

致         谢

在研究学习和课题设计期间，经朱权老师的悉心指导和耐心启发，学习到了设计课题的基本方法，具备了将一定的理论知识用于实践的能力，提高了自学水平，基本上达到了学以致用的程度。  

此外，我还要感谢在论文写作过程中为我解答和提供相关资料的老师和同学表示衷心的感谢！

向以上文献作者致以感谢！谢谢我的论文指导老师朱权对我悉心的指导，同时也感谢金党琴老师的指导以及所有教导过我的老师，感谢实习师傅对我的关心，还有答辩组的老师们，谢谢你们的教导与指导。