水样中常见金属离子的快速测定
更新时间:2014-06-29 17:56:14 来源: 作者: 浏览:777次 评论:0条
导读：中图分类号：X132 文献标识码：C 文章编号：1000-4602(2000)08-0053-02 常见金属阳离子的分析方法有原子吸收法〔1〕、离子色谱法〔2〕、发射光谱法等。毛细管电泳(Capillary Electrophoresis,CE)是一种新型的分离技术，它具有分辨率高、分离速度快、分析成..
文献标识码：C
文章编号：1000-4602(2000)08-0053-02
常见金属阳离子的分析方法有原子吸收法〔1〕、离子色谱法〔2〕、发射光谱法等。毛细管电泳(Capillary Electrophoresis,CE)是一种新型的分离技术，它具有分辨率高、分离速度快、分析成本低、操作简便等独特优点。
毛细管电泳的原理是：毛细管的两端分别浸在含有同种电解液的储液槽中，毛细管内也充满 此电解液，一端为进样端，另一端连接在线检测器，被分离的样品从毛细管的一端进入后，便在毛细管两端施加电压，样品中各带电组分在管中受电渗流EOF和自身电泳的作用，向检测器方向移动，迁移速度取决于样品的荷质比。本文用具有紫外吸收的咪唑作为背景电解质，采用间接紫外法测定，获得了较理想的检测灵敏度。
1 试验部分
1.1 仪器
7530型紫外分光光度计，宾达1229型毛细管电泳仪(北京市新技术应用研究所)，pH—25型酸度计，弹性石英毛细管柱50μmi.d.×72cm(购自河北永年光导纤维厂)，有效长度60cm；电压0～30kV。
1.2试剂
咪唑(AR级)；K+、Na+、Li+、Ca2+、Mg2+、Ba2+ 、Sr2+等七种阳离子的氯化物标准品(AR级)；浓硫酸(AR级)。
标样及电解质载液均用纯水配制；6mmol/L咪唑用硫酸调至pH＝4.5。
1.3电泳条件
柱温：25℃；电压：30kV；检测波长：212nm；进样方式：电动进样。
2 结果与讨论
2.1 分离体系的确定
2.1.1 背景电解质的选择
大多数金属阳离子没有紫外吸收，含有不饱和键的胺类化合物可作为共存离子测定阳离子。 选择咪唑为共存离子，获得了较理想的灵敏度。
2.1.2 pH值的选择
电解质pH值影响电渗流的大小，从而对分离效果产生影响。pH值越大，分离所需时间越短， 但分离效果变差。试验证明，pH＝4.5时效果最佳。
2.1.3 检测波长的选择
在共存离子的最大吸收波长处检测到最大信号；在光源的最高强度发射波长处检测到最低噪音。考虑到检测波长处应使信噪比最高，所以选择212nm作为间接检测波长。
2.1.4咪唑浓度选择
试验结果表明，当咪唑浓度≥6mmol/L时，各个离子可达完全分离。随着其浓度的增加，尽管分离趋于良好，但噪音增大，所以选择6mmol/L咪唑最佳。
2.1.5分离电压的选择
在CE中，电压越高，各离子迁移时间越短，分离越差。试验证明，选择30kV为最佳。
2.2 阳离子标样谱图
在上述条件下测得的阳离子标样谱图如图1所示。
2.3 标准工作曲线
选择一组适当浓度的阳离子标准混合溶液进行线性试验，得出标准曲线方程。结果如表1所示。
由表1可知，本法r均优于0.999，线性关系良好。
2.4 精密度试验
选择七种阳离子的标准样品，在毛细管电泳仪上重复10次试验，峰面积和迁移时间的相对标 准偏差分别在3.2%与1.1%以下(见表2、3)，可见其重现性良好。
2.5 回收率试验
取一份自来水为样品，计算其结果，数据如表4所示。试验表明，平均回收率在98.0%～103. 3%之间，回收率良好。
3 结论
上述试验结果表明，本法适用于各种矿泉水、饮用水中金属阳离子的测定。与比色法、原子吸收光谱相比，具有一次性测定多种金属离子、速度快、耗费少等优点，因此具有良好的推广应用前景.
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